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植物精油类产品水分测定的方法如何选择

    水分测定是原辅料及成品质量标准中的常规检查项目,产品中的水分包括结晶水和吸附水,水分含量的多少,对产品的稳定性、理化性质及功效作用等均有影响,控制产品的水分可预防产品吸潮、霉变、水解、氧化等,因此有必要对产品中的水分进行检査并控制其限度。

一、

常用的水分测定方法

 

1、干燥失重法

      即样品在规定的条件下进行干燥,测定样品在干燥过程中失去的吸附水、结晶水、挥发性物质的总量。干燥失重测定法又分为恒温常压干燥法、恒温减压干燥法、干燥器干燥法。其中恒温常干燥法最为常用,操作最为简单。此方法适用于热稳定性好的样品,如一些饲料成品、饲料原料、饲料载体等。通常温度设置在80℃、103℃、105℃烘至恒重。恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的样品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的样品,减压 有助于除去水分与挥发性物质,这两种减压干燥法要求抽空压力应在2.67kPa (20mmHg) 以下,干燥温度不能太高,需根据样品特性来设定,通常设定室温、40℃、50℃、60℃,干燥室内部放入五氧化二磷、浓硫酸等吸水物质。

 

2、卡尔费休氏水分测定法

      目前《中国药典》通 则 0 8 3 2中收载的5 种水分测定法各有优劣,适用性也有所差异。其中,卡尔费休氏水分测定法由于具有重复性好、准确度高、适用范围广、测定迅速等特点,能最大限度地保证分析结果的准确性,因而受到社会各界的认可,现已成为国际上通用的经典水分测定法。

文/罗永根

       原理是利用碘将二氧化硫氧化为三氧化硫时,需要一定量的水分参加反应,从消耗碘的量可测得水分的含量。许多对温度敏感和不敏感的物质都可以通过此方法来快速测定水分。

二、

植物精油产品水分测定方法的选择

 

      此类产品因其含有植物精油,其储存条件一般是密封、避光、常温。从其储存条件中可以发现此类产品中的精油成分在外界易被氧化,高温可以促使其精油成分挥发和氧化。因此,这类产品的水分测定不适宜用恒温常压干燥法(烘干法),直接烘干的话,减失的重量不单包括水分还包括大部分的精油;也不适宜用恒温减压干燥法或干燥器减压干燥法,水分和精油都会减失,且时间长,不充分。用卡尔费休氏法比较合适,测定迅速、结果准确,重复性好。

三、

水分测定方法验证与结果对比

 

       取精油产品分别用恒温常压干燥法、减压干燥法、卡尔费休氏法测定水分,同时根据产品配方测定对应的原辅料水分,并根据产品原辅料配比推算出产品的理论水分。测定结果如下:


       分析:从表中可以看出减压干燥法不同温度间结果偏差大,同一温度,不同次测定的结果之间偏差也较大,表明在干燥过程中可能干燥不充分,存在差异,且结果比理论水分值高出2-3倍,表明部分精油也被干燥挥发出来;恒温常压干燥法3次结果偏差小,但结果都比理论水分值高出数倍,测定干燥后样品的精油含量几乎为零,表明大部分精油因高温干燥而挥发和氧化。卡尔费休氏法测定的结果与理论水分十分接近,且重复性好。综上所述,精油类产品的水分测定不适宜采用干燥失重法,使用卡尔费休氏水分测定法更为合适。

四、

总结

 


      植物精油产品因其含有的植物精油普遍对氧气、温度等因素比较敏感,在对其水分测定时不宜用简单直接的干燥失重法来测定水分含量,因精油本身易被氧化以及有一定的挥发性,用干燥失重法测定容易直接导致测量结果飙高,导致不合格。植物精油产品水分测定宜选用准确度好,重复性高的卡尔费休氏法来测定。

文/罗永根